尼龍PA66與尼龍PA6制備實驗注意事項
發(fā)布時間:2023-11-21 點擊數(shù):0
尼龍PA66與尼龍PA6制備實驗注意事項:
氨氣的純度在制備中至關重要,不能用普通的純氮氣,必須是用高純氮氣(氧含量<5μL/L),以己內酰胺開環(huán)聚合為例,若用普通氮氣,體系變褐色并得不到高粘度產物,而用高純度氮氣,體系始終無色,且能拉出長絲。
融鹽浴溫度很高,但由于不冒氣,表現(xiàn)似乎不熱,使用時務必小心,溫度計一定要固定在鐵架上,不可直接斜放在融鹽中。制備結束后,停止加熱,戴上手套,趁熱將融鹽倒入回收鐵盤或舊的搪瓷盤。待冷后,洗凈燒杯。融鹽遇冷,結成白色硬塊,性脆,碎后保存在干器中,下次實驗時再用。
如果沒有高純氮氣,按下面方法可將普通氮氣中的O2含量下降至20μL/L以下;將普通氮氣通過30%焦性沒食子酸的NaOH溶液(10%水溶液吸收O2),再通過濃硫酸、氯化鈣等干燥后,經過加熱至200-300℃的活性銅柱進一步吸氧,所得氮可以滿足制備的要求。
PA66鹽縮聚時仍有少量二胺升華,在接氨氣出口管的水中加幾滴酚酞,水將變紅,表明確有少量胺帶出,氨氣維持一個無氧的氣氛,宜通慢不宜通快(開始趕體系中空氣除外),通快了帶出的二胺量增加,分子量更上不去。

融鹽浴溫度很高,但由于不冒氣,表現(xiàn)似乎不熱,使用時務必小心,溫度計一定要固定在鐵架上,不可直接斜放在融鹽中。制備結束后,停止加熱,戴上手套,趁熱將融鹽倒入回收鐵盤或舊的搪瓷盤。待冷后,洗凈燒杯。融鹽遇冷,結成白色硬塊,性脆,碎后保存在干器中,下次實驗時再用。
如果沒有高純氮氣,按下面方法可將普通氮氣中的O2含量下降至20μL/L以下;將普通氮氣通過30%焦性沒食子酸的NaOH溶液(10%水溶液吸收O2),再通過濃硫酸、氯化鈣等干燥后,經過加熱至200-300℃的活性銅柱進一步吸氧,所得氮可以滿足制備的要求。
PA66鹽縮聚時仍有少量二胺升華,在接氨氣出口管的水中加幾滴酚酞,水將變紅,表明確有少量胺帶出,氨氣維持一個無氧的氣氛,宜通慢不宜通快(開始趕體系中空氣除外),通快了帶出的二胺量增加,分子量更上不去。
上一篇: 不畏嚴寒的增韌耐寒尼龍PA6材料
下一篇: 關于玻纖增強尼龍PA6的一些技術問題